食品中锑的应用方案（原子荧光法）

引言锑是银白色有光泽硬而脆的金属(常制成棒、块、粉等多种形状)。有鳞片状晶体结构。在潮湿空气中逐渐失去光泽，强热则燃烧成白色锑的氧化物。易溶于王水，溶于浓硫酸。相对密度6.68。熔点630℃。沸点1635℃(1440℃)。有毒，最小致死量(大鼠，腹腔)100mg/kg。有刺激性。

方案依据GB 5009.137—2016食品中锑的氢化物原子荧光光谱测定方法

原理

试样经酸加热消解后,在酸性介质中,试样中的锑与硼氢化钠或硼氢化钾反应生成挥发性的锑氢化物,以氩气为载气,将锑氢化物导入电热石英原子化器中原子化,在锑空心阴极灯照射下,基态锑原子被激发至高能态,再由高能态回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与锑含量成正比,根据标准系列进行定量。

仪器及试剂

美析AFS-680原子荧光光度计

微波消解仪

除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的二级水。

硝酸（HNO₃)过氧化氢（H₂O₂) 盐酸（HCl)。

硫酸(H₂SO₄)高氯酸（HCIO₄)。

硫脲[(NH₂)₂CS]:分析纯

碘化钾(KI):分析纯。

抗坏血酸(C₆H₈O₆>:分析纯。

硼氢化钾(KBH₄)或硼氢化钠(NaBH₄)

氢氧化钾(KOH)或氢氧化钠(NaOH)。

试剂的配制

硝酸-高氯酸混合酸(10+1):分别量取硝酸500 ml.与高氯酸50 ml..混匀。

盐酸溶液(1+9):量取50 ml.盐酸﹐加人到450 ml.水中,混匀。

硫脲-抗坏血酸溶液:分别称取10 g硫脲、10 g 抗坏血酸﹐溶于100 ml.水中,混匀。

硫脲-碘化钾溶液:分别称取2g硫脲.10 g碘化钾﹐溶于100 ml.水中,混匀。

氢氧化钾溶液(2 g/L):称取1 g 氢氧化钾,溶于500 mL.水中,混匀,临用现配。该溶液中的氢氧化钾也可用氢氧化钠代替。

硼氢化钾碱溶液(20 g/L):称取10 g硼氢化钾,溶于500 mL.氢氧化钾溶液(2 g/L)中,混匀,临用现配。该溶液中的硼氢化钾也可用等摩尔数的硼氢化钠代替。

锑标准溶液:1000 mg/l.。锑标准中间液(100 mg/1.):准确吸取l ml.锑标准溶液(1 000 mg/L.)于10 ml.容量瓶中,加水定容至刻度﹐混匀。

锑标准使用液(1.00 mg/L):准确吸取l mL.锑标准中间液(100 mg/1L.)于 100 ml.容量瓶中,加水定容至刻度﹐混匀。

分析步骤

微波消解

准确称取固体试样0.2 g～0.8 g(精确至0.001g)或准确移取液体试样1.00 ml~3.00 ml,置于微波消解罐中,加硝酸5 ml.,过氧化氢l ml。微波消解程序可以根据仪器型号调至最佳条件,消解完毕,待消解罐冷却后打开,加入20 ml.水,加热赶酸至0.5 ml.~I ml.止,用少量水分三次冲洗消解罐,将溶液转移至10 ml.容量瓶中,加入2 ml.盐酸溶液(1+9),用水定容至刻度。准确吸取试样消化液5.00 ml,加入硫脲-碘化钾溶液或硫脲-抗坏血酸溶液l ml.,用水稀释定容至l0 ml,摇匀,放置30 min后测定。同时做试剂空白试验。

锑标准曲线系列溶液

分别准确吸取锑标准使用液(1.00 mg/1.)0 ml,0.100 ml,0.200 ml,0.400 ml,1.00 ml.和 2.00 ml.于100 ml.容量瓶中,加入少量水稀释后﹐加入10 ml.盐酸溶液(1+9)、10ml.硫脲-碘化钾溶液或硫脲-抗坏血酸溶液﹐加水定容至刻度﹐混匀。此锑标准系列溶液的质量浓度为0 ug/L,1.00 ug/L,2.00 ug/L,4.00 ug/L.,10.0 ug/L.,20.0 ug/L。放置30 min后测定。

仪器参考条件

调整仪器性能至最佳状态,仪器参考条件:光电倍增管电压,300 V;空心阴极灯电流,60 mA;原子化器高度,8 mm;载气流速,300 mL/min。根据各自仪器性能调至最佳状态。

标准曲线的制作

设定好仪器最佳条件,将炉温升至所需温度后,稳定20 min~30 min开始测量。以盐酸溶液(5%)为载流,硼氢化钾碱溶液(20 g/L)为还原剂,连续用标准系列溶液的零管进样,待读数稳定之后,锑标准系列溶液按浓度由低到高的顺序分别导入仪器,测定荧光值。以锑标准系列溶液的质量浓度为横坐标，相应的荧光值为纵坐标,绘制标准曲线。

注:如有自动进样装置,也可用程序自动稀释来配制标准系列。

试样溶液测定

在与测定标准溶液系列相同的实验条件下﹐将空白溶液和试样溶液分别导入仪器,测定荧光值,与标准系列比较定量。

分析结果的表述

试样中锑的含量按式计算:

 

式中:

X——试样中锑的含量,单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L);

p——试样溶液中锑的质量浓度﹐单位为微克每升(ug/L);

Po——空白溶液中锑的质量浓度 (ug/L);

V——试样消化液的定容体积,ml

m——试样称样量或移取体g或ml

1000——换算系数。

当称样量为0.5 g(或0.5 mL),定容体积为10 mL时,本方法的检出限为0.01 mg/kg(或0.01 mg/L)，定量限为0.04 mg/kg(或0.04 mg/L)。

仪器参数

AFS-680原子荧光光度计

1．产品简介

AFS-680系列是在原有型号基础上减小了光源与PMT的激发角度，既增加了接收荧光信号强度，又降低了背景干扰，从而提高仪器灵敏度，采用半透明耐腐蚀的ABS磁吸结构的仪器前门，避免了外部空气的绕动干扰，同时可在线观察测试过程的化学反应情况，电路上增加分道信号控制模块，双道同时测定时，即使样品中测定的两元素浓度差异很大的情况下仍能保证无道间干扰。特别适用于样品量较大双道同时测定的检测部门，创新的软、硬件设计确保样品分析的准确性、安全性、易用性，仪器维护简单便捷。

2．仪器特点    

*双道两元素可同时测量,适用于样品中砷、汞、硒、锡、铅、铋、锑、碲、锗、镉、锌、金等十二种元素的痕量分析

*空芯阴极灯采用新式脉冲调制/恒流驱动供电方式

*采用断续流动进样装置。（样品空白交替引入，避免样品交叉污染，保证测量准确性）.具有载气稳流装置 ，既可在线消除硼氢化钾产生的气泡，又可降低试剂间扩散效应，提高仪器稳定性.空芯阴极灯采用编码技术，仪器自动识别空芯阴极灯，并可监控空芯阴极灯的工作状态及使用寿命.采用高效涌流式两级化学气液反应分离装置，化学反应更完全，气液分离效果更佳，特别适合岩矿、土壤等复杂样品测定

*采用新型节气型气路设计，可随时控制关闭气源，节约氩气用量，减少仪器运行成本.仪器电路采用强、弱电分离及最新型高集度模块、稳流分离式气路发生装置，新型节气型气路设计，可随时控制关闭气源，节约氩气用量，减少仪器运行成本

*采用密闭式石英原子化器.仪器采用低温炉原子器

*具有外置滤光氩氢火焰实时观察窗，可直接对火焰状态实时进行观察

3．产品特性    

仪器功能

*单道、双道同时检测功能。

*单点、两点、多点建立标准曲线功能。

*具有单点、两点标准曲线校正功能。

*具有双道独立曲线校正、双道独立稀释功能。

*自动稀释高浓度样品功能。

*具有连续流动进样及断续进样等全面的进样方式控制功能。

*具有实时观测测试过程，在线调节原子化器三维参数功能。

*具有压力自平衡式废液排除功能，无需额外的泵排废。

*具有小背景扣除功能。

*友好的软件界面，推荐最佳仪器测试条件，测试数据的图形显示和回放、统计与查询，各种图形、数据的页面保存、输出、备份和打印等功能。悬浮式测量窗口，增加可显示信息数量（荧光强度、空白值等）。

*仪器自检及断气预警保护功能。

*具有可与液相及在线消解单元进行无缝对接实现砷汞硒等元素的形态分析功能。

干扰及消除方法

（1）Fe、Al、Mg、Ca、K、Na、Cu、Pb、Li、Rb、Cs、Mn、W、Mo、V、Sr、Ti、Sn、Ba、Ti、Cd、Co、Ni、Cr、Ge、Ga、In不干扰测定。

（2）可形成氢化物元素As、Sb、Bi不大于500μg/mL一般不干扰测定。

（3）Au<5μg/mL，Ag<25μg/mL不干扰测定。

（4）Au、Ag、Pt和Pd等元素有干扰时，可以加入硫脲消除贵金属干扰，降低KBH4浓度或加入铁盐也可减轻上述元素干扰。

氢化物发生系统

采用具有多功能反应模块,该模块高度集成了氢化反应、气液分离、废液排除等功能于一身。测试无机砷时产生的大量气泡对测试结果造成很大影响。多功能反应模块可以有效消减气泡,既简化了管路，又减少了故障点，直接插拔装卸，为操作、维护仪器带来便利。进样系统

采用具有发明专利技术的连续流动进样方式,双蠕动泵进样大大提高了测试效率，是传统进样方式工作效率的三倍。测试一个样品三次数据仅需30秒

4．技术指标    

样品原子化

*原子化器:氢化法屏蔽式原子化器

*载气/屏蔽气:氩气样品制备与导入

*蒸汽:采用新型断续流动无残留蒸气发生反应系统，反应效率更高*氢化物发生器:采用高效涌流式两级化学气液反应分离装置，化学反应更完全，气液分离效果更佳，特别适合岩矿、土壤等复杂样品测定

*蠕动泵:6通道蠕动泵，带两个压力可调的压管夹,软件调速*排气系统:具有压力自平衡式废液排除功能，无需额外的泵排废

光学系统

*光学设计:短焦距，非色散，一体化密闭光学设计

*双通道:双道两元素可同时测量

*光源:空芯阴极灯采用编码技术，仪器自动识别空芯阴极灯，并可监控空芯阴极灯的工作状态及使用寿命

*检测器:采用进口光电倍增管

*线性范围:大于三个数量级元素检测性能

*检出限(D.L.):As、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn＜ 0.01μg/L

                               Hg、Cd＜0.001μg/L

                                   Ge＜0.05μg/L

                                   Zn＜1.0μg/L

                                   Au＜3.0μg/L

*精密度(RSD):＜ 0.7％.线性范围:大于三个数量级

数据处理系统：

*可随意脱机/连机切换工作.单/多窗口任意打开.单/多数据库任选.进一步提高测量准确度的管理样校正.无限制报告格式编排,测量数据都能切换到EXCEL进行修定.测量数据可通过局域网实现资源共享

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上海澳门威斯尼斯人网页游戏有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。

      美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。

美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，澳门威斯尼斯人网页游戏国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户同时，20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。

 

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