水中铅的应用方案（原子荧光法）
水中铅的应用方案（原子荧光法）
本方案适用于生活饮用水及其水源水中铅的测定。最低检测质量为0.5 ng。若取0.5 mL水样测定,则最低检测质量浓度为1.0 ng/L。
方案依据GB/T5750.6-2006测铅的原子荧光法
原理
在酸性介质中,水样中的铅与以硼氢化钠或硼氢化钾反应生成铅的挥发性氢化物(PbH),由载气带人石英原子化器,在特制铅空心阴极灯的激发下产生原子荧光,其荧光强度在--定范围内与被测定溶;液中铅的浓度成正比,与标准系列比较定量。
仪器及试剂
硝酸(p2o=1. 42 g/mL) ,优级纯。
硝酸溶液(1 +99)。
盐酸(P2o=1.19 g/mL) ,优级纯。
盐酸溶液(2 +98)。
铁氰化钾(200 g/L) :称取20.0 g铁氰化钾,溶于100 mL蒸馏水中,混匀。
硼氢化钠-铁氰化钾溶 液称取0.5 g氢氧化钠溶于少量纯水中,加人10.0 g硼氢化钠(NaBH,) ,混均。加入20 mL铁氛化钾(11.5. 3. 5) ,用纯水定容至500 mL.此溶液现用现配。
草酸(20 g/L):称取2.0 g草酸,溶于100 mL纯水中,混勾。
硫氰酸钠<20 g/L):称取2.0 g硫氰酸钠,溶于100 mL纯水中,混匀。
铅标准储备溶液[p(Pb)=1.00 mg/ mL]:称取1. 598 5 g硝酸铅[Pb(NO2)2 ,优级纯],溶于100 mL纯水中,加1.0 mL硝酸,用纯水定容至1000 mL。
铅标准中间溶液[p(Pb)=1. 00μg/mL]:取5. 00 mL铅标准储备溶液于500 mL容量瓶中,用硝酸溶液(11.5.3.2)稀释定容至刻度。再取此溶液10.0 mL于100 mL容量瓶.中,用硝酸溶液稀释定容至刻度。
铅标准使用溶液[p(Pb)=0. 10 rg/mL]:取10.0 mL铅标准中间溶液(11.5.3.10)于100mL容量瓶中,用纯水定容至刻度。
分析步骤
取10 mL水样于比色管中。
标准曲线的配制
分别吸取铅标准使用溶液(11.5.3.11)0mL,0.10mL,0.30mL,0.50 mL,1.00 mL,3.00 mL,5.00 mL于比色管中,用纯水定容至10 mL,使铅的浓度分别为0 ug/L,1.0μg/L,3.0μg/L,5.0μg/L,10. μg/L,30. 0μg/L,50.0 ug/L.
在样品溶液和标准曲线溶液中分别加入0.2 mL盐酸溶液,0.2 mL草酸溶液，0.4 mL硫氰酸钠溶液混匀，上机测定。
仪器参考条件
负高压:260V;灯电流:60mA;炉高:10mm;载气流量:400mL/min;屏蔽气流量:900mL/min;测量方式;标准曲线法;读数方式:峰面积;延迟时间:1s;读数时间:12s;进样体积:0.5mL.载流:盐酸溶液。
测定
开机，设定仪器最佳条件,点燃原子化器炉丝,稳定30min后开始测定,绘制标准曲线、计
算回归方程。
仪器参数
AFS-680原子荧光光度计
1．产品简介
AFS-680系列是在原有型号基础上减小了光源与PMT的激发角度，既增加了接收荧光信号强度，又降低了背景干扰，从而提高仪器灵敏度，采用半透明耐腐蚀的ABS磁吸结构的仪器前门，避免了外部空气的绕动干扰，同时可在线观察测试过程的化学反应情况，电路上增加分道信号控制模块，双道同时测定时，即使样品中测定的两元素浓度差异很大的情况下仍能保证无道间干扰。特别适用于样品量较大双道同时测定的检测部门，创新的软、硬件设计确保样品分析的准确性、安全性、易用性，仪器维护简单便捷。
2．仪器特点
*双道两元素可同时测量,适用于样品中砷、汞、硒、锡、铅、铋、锑、碲、锗、镉、锌、金等十二种元素的痕量分析
*空芯阴极灯采用新式脉冲调制/恒流驱动供电方式
*采用断续流动进样装置。（样品空白交替引入，避免样品交叉污染，保证测量准确性）.具有载气稳流装置 ，既可在线消除硼氢化钾产生的气泡，又可降低试剂间扩散效应，提高仪器稳定性.空芯阴极灯采用编码技术，仪器自动识别空芯阴极灯，并可监控空芯阴极灯的工作状态及使用寿命.采用高效涌流式两级化学气液反应分离装置，化学反应更完全，气液分离效果更佳，特别适合岩矿、土壤等复杂样品测定
*采用新型节气型气路设计，可随时控制关闭气源，节约氩气用量，减少仪器运行成本.仪器电路采用强、弱电分离及最新型高集度模块、稳流分离式气路发生装置，新型节气型气路设计，可随时控制关闭气源，节约氩气用量，减少仪器运行成本
*采用密闭式石英原子化器.仪器采用低温炉原子器
*具有外置滤光氩氢火焰实时观察窗，可直接对火焰状态实时进行观察
3．产品特性
仪器功能
*单道、双道同时检测功能。
*单点、两点、多点建立标准曲线功能。
*具有单点、两点标准曲线校正功能。
*具有双道独立曲线校正、双道独立稀释功能。
*自动稀释高浓度样品功能。
*具有连续流动进样及断续进样等全面的进样方式控制功能。
*具有实时观测测试过程，在线调节原子化器三维参数功能。
*具有压力自平衡式废液排除功能，无需额外的泵排废。
*具有小背景扣除功能。
*友好的软件界面，推荐最佳仪器测试条件，测试数据的图形显示和回放、统计与查询，各种图形、数据的页面保存、输出、备份和打印等功能。悬浮式测量窗口，增加可显示信息数量（荧光强度、空白值等）。
*仪器自检及断气预警保护功能。
*具有可与液相及在线消解单元进行无缝对接实现砷汞硒等元素的形态分析功能。
干扰及消除方法
（1）Fe、Al、Mg、Ca、K、Na、Cu、Pb、Li、Rb、Cs、Mn、W、Mo、V、Sr、Ti、Sn、Ba、Ti、Cd、Co、Ni、Cr、Ge、Ga、In不干扰测定。
（2）可形成氢化物元素As、Sb、Bi不大于500μg/mL一般不干扰测定。
（3）Au<5μg/mL，Ag<25μg/mL不干扰测定。
（4）Au、Ag、Pt和Pd等元素有干扰时，可以加入硫脲消除贵金属干扰，降低KBH4浓度或加入铁盐也可减轻上述元素干扰。
氢化物发生系统
采用具有多功能反应模块,该模块高度集成了氢化反应、气液分离、废液排除等功能于一身。测试无机砷时产生的大量气泡对测试结果造成很大影响。多功能反应模块可以有效消减气泡,既简化了管路，又减少了故障点，直接插拔装卸，为操作、维护仪器带来便利。进样系统
采用具有发明专利技术的连续流动进样方式,双蠕动泵进样大大提高了测试效率，是传统进样方式工作效率的三倍。测试一个样品三次数据仅需30秒
4．技术指标
样品原子化
*原子化器:氢化法屏蔽式原子化器
*载气/屏蔽气:氩气样品制备与导入
*蒸汽:采用新型断续流动无残留蒸气发生反应系统，反应效率更高*氢化物发生器:采用高效涌流式两级化学气液反应分离装置，化学反应更完全，气液分离效果更佳，特别适合岩矿、土壤等复杂样品测定
*蠕动泵:6通道蠕动泵，带两个压力可调的压管夹,软件调速*排气系统:具有压力自平衡式废液排除功能，无需额外的泵排废
光学系统
*光学设计:短焦距，非色散，一体化密闭光学设计
*双通道:双道两元素可同时测量
*光源:空芯阴极灯采用编码技术，仪器自动识别空芯阴极灯，并可监控空芯阴极灯的工作状态及使用寿命
*检测器:采用进口光电倍增管
*线性范围:大于三个数量级元素检测性能
*检出限(D.L.):As、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn＜ 0.01μg/L
Hg、Cd＜0.001μg/L
Ge＜0.05μg/L
Zn＜1.0μg/L
Au＜3.0μg/L
*精密度(RSD):＜ 0.7％.线性范围:大于三个数量级
数据处理系统：
*可随意脱机/连机切换工作.单/多窗口任意打开.单/多数据库任选.进一步提高测量准确度的管理样校正.无限制报告格式编排,测量数据都能切换到EXCEL进行修定.测量数据可通过局域网实现资源共享
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