方案依据GB/T 5750.5-2023

前言

本方法最低检测质量为0.1μg,若取250mL水样蒸馏测定,则最低检测质量浓度为0.002 mg/L。

方法原理

水样中的氰化物经蒸馏后被碱性溶液吸收,与氯胺T的活性氯作用生成氯化氰,再与异烟酸-巴比妥酸试剂反应生成紫蓝色化合物,于600nm波长比色定量。

试剂或材料

除非另有规定,仅使用优级纯及以上试剂。

水:符合GB/T33087——2016中仪器分析用高纯水的规定。

试验中所需杂质标准溶液,在没有注明其他要求时,均按GB/T 602的规定制备或选用市售标准溶液。

警示:氰化钾属剧毒化学品!

酒石酸(H₂C₄H₄O₆):分析纯。

乙酸锌溶液(100g/L):称取50g二水合乙酸锌[Zn(CH₃COO)₂·2H₂O],溶于纯水中,并稀释至500 mL。

氢氧化钠溶液(20g/L):称取2.0g氢氧化钠溶液(NaOH),溶于纯水中,并稀释至100mL。

磷酸二氢钾溶液:称取13.6g磷酸二氢钾(KH₂PO₄)溶于纯水中,并稀释至100 mL。

氢氧化钠溶液(12g/L):称取1.2g氢氧化钠(NaOH),溶于纯水中,并稀释至100 mL。

乙酸溶液(3+97)。

异烟酸-巴比妥酸试剂:称取2.0g异烟酸(C₆H₅O₂N)和1.0g巴比妥酸(C₄H₄N₂O₃),加到100 mL 60 ℃～70℃的氢氧化钠溶液(12g/L)中,搅拌至溶解,冷却后加纯水至100mL。此试剂pH约为12,呈无色或极浅黄色,于冰箱中可保存30d。

氯胺T溶液(10g/L):称取1g三水合氯胺T(C₇H₇CINNaO₂S·3H₂O),溶于纯水中,并稀释至100 mL,现用现配。注:氧胺T的有效氯含量对本方法影响很大。氯胺T易分解失效,必要时用碘量法测定有效氧含量后冉用。

氰化钾标准溶液[0(CN)=100μg/mL]:称取0.25g氰化钾(KCN),溶于纯水中,并定容至1000mL。此溶液1mL约含0.1mg(CN-)。其准确浓度可在使用前用硝酸银标准溶液[c(AgNO₃)=0.019 20mol/L]标定,计算溶液中氰化物的含量,再用氢氧化钠溶液(lg/L)稀释成ρ(CN^-)=1.00μg/mL的标准使用溶液。或使用有证标准物质。

氰化钾标准溶液标定方法；吸取10.00mL.氰化钾溶液于100mL锥形瓶中,加入1mL氢氧化钠溶液(20g/L),使pH在11以上,加入0.1mL.试银灵指示剂(0.2g/L).用硝酸银标准溶液[c(AgNO₃)=0.019 20 mol/L]滴定至溶液由黄色变为橙色。消耗硝酸银溶液的毫升数即为该10.00mL氰化钾标准溶液中氰化物(以CN计)的质量数(单位为mg)。

甲基橙指示剂(0.5g/L):称取50mg甲基橙,溶于纯水中,并稀释至100mL。

酚酞溶液(1g/L)。

仪器设备

全玻璃蒸馏器:500mL；

具塞比色管：25mL和50 mL；

美析V-1300分光光度计

试验步骤

通则

有玻璃和塑料容器进行清洗:

a)在使用前,容器需在硝酸溶液(1＋99)中浸泡至少24 h;

b)至少用水冲洗三次。

聚酰胺容器不可用酸浸泡。

校准溶液的制备

另取25mL具塞比色管9支,分别加入氰化钾标准使用溶液[ρ(CN^-)=1.00 μg/mL]0 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80 mL、1.00 mL、1.50 mL和2.00mL,加氢氧化钠溶液(12g/L)至10.0mL。使氰化物质量分别为0μg、0.1 μg、0.2 μg、0.4 μg、0.6 μg、0.8 μg、1.0 μg、1.5 μg 和 2.0μg(以CN^-计算)。

测定

试样的测定

吸取10.0mL馏出吸收溶液,置于25mL具塞比色管中。

向水样及标准系列管各加1滴酚酞溶液(1g/L),用乙酸溶液(3+97)调至红色刚好消失。（注:试验表明,溶液pH值在5~8范围内,加入缓冲溶液后可使显色液pH值在5.6~6.0。在此条件下吸光度最大且稳定。）

向各管加入3.0mL磷酸二氢钾溶液(136g/L)和0.25mL氯胺T溶液(10 g/L),混匀。

放置1 min~2min后,向各管加人5.0ml异烟酸-巴比妥酸试剂,在25℃下使溶液显色15 min。（注:溶液在25℃显色15min可获最大吸光度并能稳定30min。）

于600nm波长,用3cm比色皿,以纯水为参比,测量吸光度。

绘制标准曲线,从曲线上查出样品管中氰化物质量。

按式计算水样中氰化物(以CN计)的质量浓度:

ρ(CN^-)=m×V1V×v2

式中:

ρ(CN^-)--水样中氰化物(以CN计)的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);

m——从标准曲线上查得样品管中氰化物(以CN^-计)的质量,单位为微克(μg);

V1——馏出液总体积,单位为毫升(mL);

V——水样体积,单位为毫升(mL);

V——显色所用馏出液体积,单位为毫升(mL)。

仪器参数

V-1300PC可见分光光度计

仪器特点

*采用单片微机控制，128*64位液晶显示

*宽大的液晶显示器可显示多组数据

*巨大的内存空间，可存储多组数据和曲线

*自动调0、调100%功能

*波长自动调节

*滤色片自动切换

*宽大样品池（5mm～100mm）

*具有最多十点标样建标准曲线测量功能

*可通过直接输入K、B因子建立标准曲线进行定量测量

*可直接输入标样和对应浓度值建立标准曲线进行定量测量

*可断电保存测量设置的标准曲线参数

*配备通用并行打印接口，可打印标题栏、测量数据、曲线参数、曲线标准样品点和曲线

*配USB接口

*可通过PC软件控制实现光谱扫描等更精确和灵活的测量要求

技术指标及基本参数

*波长范围： 320～1100nm

*光谱带宽： 4nm

*波长准确度：±0.5nm

*波长重现性：≤0.2nm

*透射比准确度: ±0.3% τ

*透射比重复性：0.15% τ

*杂散光：≤0.05% τ (340nm NaNO2)

*稳定性： 0.001A/h（500nm预热后）

*测光方式：透过率、吸光度、浓度、能量

*波长调节：自动调节

*光度范围： -0.3～3A

*显示方式： 128*64液晶

*检测器：进口硅光二极管

*光源：进口钨灯

*电源： AC 220V/50Hz或110V/60Hz

*功率： 120W

*仪器尺寸：480×350×220mm

*主机净重： 11Kg

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上海澳门威斯尼斯人网页游戏有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。

美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP 电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP 电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，澳门威斯尼斯人网页游戏国内设有 12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与 20 多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。

及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等）