氨(以 N 计)——酚盐分光光度法

最低检测质量浓度

本方法最低检测质量为 0.25 µg (以 N 计),若 10 mL 水样测定，则最低检测质量浓度为0.025mg/L。

单纯的悬浮物可通过 0.45 µg 滤膜过滤,干扰物较多的水样需经蒸留后再进行测定。

原理

氨在碱性溶液中与次氯酸盐生成一氯胺,在亚硝基铁氰化钠催化下与酚生成吲哚酚蓝染料，比色定量。一氯胺和吲哚酚蓝的形成均与溶液 pH 值有关。次氯酸与氨在pH 7.5以上主要生成二氯胺,当pH 降低到5~7 和 4.5 以下,则分别生成二氯胺和三氯胺,在pH 10.5~pH 11.5 之间,生成的一氯胺和吲哚酚蓝都较为稳定，且呈色最深。用直接法比色测定时,需加入柠檬酸防止水中钙、镁离子生成沉淀。

试剂

本方法所用试剂均需用不含氨的纯水配制。

1.     酚-乙醇溶液:称取 62.5 g 精制过的苯酚(无色),溶于 45 mL95%乙醇中，保存于冰箱中，如发现空白值增高，应重配。

2.     亚硝基铁氰化钠溶液(10 g/L):称取1g二水合亚硝基铁氰化钠溶于少量纯水中,释至 100 L,储于冰箱中。如发现空白值增高，应重配。

3.     氢氧化钠溶液(240 g/L);称取 120 g氢氧化,溶于550 mL纯水中煮沸并蒸发至450 mL，冷却后加纯水稀释到 500 mL。

4.     柠檬酸钠溶液（400 g/L);称取 200 g二水合檬酸钠溶于600 mL纯水中，煮沸蒸发至450 mL,冷却后加纯水稀释至 500 mL。

5.     酚盐-柠檬酸盐溶液:将3.0 mL亚硝基铁氰化钠溶液(10 g/L)5.0 mL乙醇溶液6.5 ml氢氧化钠溶液(240 g/L)及50 mL柠檬酸钠溶液(400 g/L)合均。在冰箱中保存可使用2d~3d。

6.     含氯缓冲溶液:称取12 g 无水碳酸钠及0.8 g 碳酸氢溶于 100 ml纯水中。加人 34 mL次氯酸钠溶液(30 g/L)(又称为安替福明),并加纯水至 200 mL,放置1h后即可使用。该试剂1mL用纯水稀释到 50 mL,加1g碘化及3 滴硫酸(ρ₂₀=1.84 g/mL),以淀粉溶液作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液[c(Na₂S₂O₃)=0.025 00 mol/L]滴定生成的碘,应消耗5.6 mL左右如低于 4.5 mL应补加次氯酸钠溶液。

7.     酚盐-柠檬酸盐溶液和含氯缓冲溶液两种试剂混合后 pH 值的校正：1.0 L 盐-檬酸盐溶液和 0.4 mL含缓冲溶液于 10 mL 纯水中,其 pH 应在114~11.8,否则应在盐柠檬酸盐溶液中再加入适量氢氧化钠溶液(240 g/L)。

8.     氨(以N计)标准储备溶液: [ρ(NH₃-N)=1.00 mg/mL];将氯化(NH₄CI)置于烘箱内,在105 ℃烘烤1 h,冷却后称取 3.819 0 g，溶于纯水中于容量瓶内定容至1000 m,或使用有证标准物质溶液。

9.     氨(以N计)标准使用溶液[ρ(NH₃-N)=10.00 µg/mL]:吸取 10.00mL氨(以N计)标准储备溶液,用纯水定容到1000mL,现用现配。

仪器设备

分光光度计V-1300。

具塞比色管:10mL。

样品

水样的采集和保存:于每升水样中加入0.8mL硫酸(o2=1.84g/mL),并于0C~4C冷藏保存。如有可能.最好在采样时立即过滤，并加入试剂显色,使测定结果更为准确。

注:对于直接测定的水样,加硫酸固定时注意酸的用量。一般水样,每升加 0.m. 硫酸已足够,碱度大的水样可适当增加。注意勿使过量,以免使加显色剂后pH不能控制在10.5~11.5。

实验步骤

试剂空白值:取10 mL 纯水,置于10 mL具塞比色管中,加入0.4 mL含氯缓冲溶液，混,静置半小时,将存在于水中的微量氨氧化分解，然后加人 1.0 mL 酚盐-檬酸盐溶液,静置90 min,测定吸光度，即为不包括稀释水在内的试剂空白值。

取10.0 mL澄清水样或水样蒸留液,于10 mL具塞比色管中。

用蒸馏法预处理水样时用50 mL硫酸[c(HSO)=002 ml/L]为吸收液。

标准系列的制备:分别吸取氨(以N计)标准使用溶液0mL、0.05mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL和4.00 mL于8支10mL具塞比管中,纯水至10mL刻度。

向水样及标准管中各加入1.0mL酚盐檬酸盐溶液,立即加入0.4mL 含氯缓冲溶液,充分混匀,静置90min 后,于630nm波长下,用1cm比色,以纯水作参比,测定吸光度。

绘制标准曲线，从标准曲线上查出样品管中氨(以N计)的质量。

试验数据处理

按式计算水样中氨(以 N 计)的质量度:

式中:

ρ(NH₃-N)——水样中氨(以 N 计)的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);

m——从标准曲线上查得的样品管中氨(以 N 计)的质量,单位为微克(µg);

V——水样体积,单位为毫升(mL)。

仪器参数

V-1300PC可见分光光度计

仪器特点

*采用单片微机控制，128*64位液晶显示

*宽大的液晶显示器可显示多组数据

*巨大的内存空间，可存储多组数据和曲线

*自动调0、调100%功能

*波长自动调节

*滤色片自动切换

*宽大样品池（5mm～100mm）

*具有最多十点标样建标准曲线测量功能

*可通过直接输入K、B因子建立标准曲线进行定量测量

*可直接输入标样和对应浓度值建立标准曲线进行定量测量

*可断电保存测量设置的标准曲线参数

*配备通用并行打印接口，可打印标题栏、测量数据、曲线参数、曲线标准样品点和曲线

*配USB接口

*可通过PC软件控制实现光谱扫描等更精确和灵活的测量要求

技术指标及基本参数

*波长范围： 320～1100nm

*光谱带宽： 4nm

*波长准确度：±0.5nm

*波长重现性：≤0.2nm

*透射比准确度: ±0.3% τ

*透射比重复性：0.15% τ

*杂散光：≤0.05% τ (340nm NaNO2)

*稳定性： 0.001A/h（500nm预热后）

*测光方式：透过率、吸光度、浓度、能量

*波长调节：自动调节

*光度范围： -0.3～3A

*显示方式： 128*64液晶

*检测器：进口硅光二极管

*光源：进口钨灯

*电源： AC 220V/50Hz或110V/60Hz

*功率： 120W

*仪器尺寸：480×350×220mm

*主机净重： 11Kg

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上海澳门威斯尼斯人网页游戏有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。

美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP 电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP 电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，澳门威斯尼斯人网页游戏国内设有 12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与 20 多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。

及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等）