测定生活饮用水的综合应用方案

引言水质监测，主要是定期检测水中的感官性状和物理学指标、化学物质、毒理学指标、微生物指标和污染物的种类以及浓度，以此开展相关水质评价工作。开展这一工作的目的是有效、全面的反应出水质发展现状和方向，从而为水环境污染、控制以及规划奠定有利基础。水质监测范围较广，包含被污染和已经污染的天然水，它主要是检查水质指标是否和国家规定的水质标准相符合。水质指标专门描述水质量参数，一般用类型、数量和组成成分来表示。水质指标涉及环节较多，可是性能不同，所以用途也不一样。一般，从水质指标名称便可以看出所含成份，比如硝酸根、氰化物等;有的水质指标能够明确反应很多杂质成分最终效果，比如碱度、硬度，还有的水质指标则是很多污染杂质的综合性指标，比如浑浊度、高锰酸盐指数、化学需氧量。在进行水质监测的时候，可以采取仪器检测法(如原子吸收仪、离子色谱法、气相色谱法)、化学法等进行，其中，化学法性能高，产生效果好,在水质监测中得到了广泛应用。

水质监测指标类型

水质监测指标可以分为两种类型。

第一，常规指标，能反映饮用水水质基本状况的水质指标;

第二，非常规指标，根据地区、时间或特殊情况需要实施的生活饮用水水质指标。常规指标检测频率高于非常规指标，水质非常规指标选择由当地县级以上供水行政主管部门和卫生行政部门协商确定。

所涉及的仪器

水质分析的项目，钙、镁、钡，镍，锡、镉、铬、铝、铅、铁、锰、铜、锌等元素需要用到石墨炉原子吸收光谱仪或者是ICP-AES，

汞、砷、硒、铋、锑用到原子荧光光谱仪

色度，浊度，六价铬，挥发酚需要用到紫外分光光度计

三氯甲烷，四氯化碳需要气相色谱仪，需氧量需要恒温恒湿培养箱及测定仪

前处理的需要电热板，微波消解仪、烘箱，天平，离心机、超纯水机等基础的实验室仪器及实验室器皿等。

分光法的案列分享

测定水质六价铬的应用方案

方案依据GB 7467-1987 

方法原理

在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。

仪器设备及试剂

使用仪器登记表

使用试剂登记表

分析步骤及要求

样品保存

实验室样品应该用玻璃瓶采集。采集时，加入氢氧化钠，调节样品PH值约为8。并在采集后尽快测定，如放置，不要超过24h。

分析步骤

干扰和消除：

样品中不含悬浮物，是低色度的清洁地面水可直接测定。

色度校正：如样品有色但不太深时，按步骤另取一份试样，以2 ml丙酮代替显色剂，其他步骤同。试份测得的吸光度扣除此色度校正吸光度后，再行计算。

锌盐沉淀分离法：对混浊、色度较深的样品可用此法前处理。取适量样品（含六价铬少于l00ug）于150ml烧杯中，加水至50ml。滴加氢氧化钠溶液，调节溶液PH值为7 ~ 8。在不断搅拌下，滴加氢氧化锌共沉淀剂至溶液PH值为8~9。将此溶液转移至100ml容量瓶中，用水稀释至标线。用慢速滤纸过滤，弃去10~20ml初滤液，取其中50.0ml滤液供测定。（注：当样品经锌盐沉淀分离法前处理后仍含有机物干扰测定时，可用酸性高锰酸钾氧化法破坏有机物后再测定。 即取50ml滤液于l50ml锥形瓶中，加入几粒玻璃珠，加入0.5ml硫酸溶液、0.5m l磷酸溶液摇匀。加入2滴高钻锰酸钾溶液，如紫红色消退，则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色。加热煮沸至溶液体积约剩20ml。取下稍冷，用定量中速滤纸过滤，用水洗涤数次，合并滤液和洗液至50m1比色管中，加入1ml尿素溶液。摇匀,用滴管滴加亚硝酸钠溶液，每加一滴充分摇匀，至高锰酸钾的紫红色刚好褪去。稍停片刻，待溶液内气泡逸尽，转移至50ml比色管中，用水稀释至标线，供测定用。）

二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等还原性物质的消除：取适量样品（含六价铬少于50ug）于50ml比色管中，用水稀释至标线，加入4ml显色剂（II）,混匀,放置5min后，加入1ml 硫酸溶液摇匀。5~10min后，在540nm波长处，用10或30mm光程的比色皿，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验测得的吸光度后,从校准曲线查得六价铬含量。用同法做校准曲线。

次氯酸盐等氧化性物质的消除：取适量样品（含六价铬少于50ug）于50ml比色管中，用水稀释至标线,加入0.5ml硫酸溶液、 0.5ml磷酸溶液、1.0ml尿素溶液，摇匀， 逐滴加入1 ml亚硝酸钠溶液,边加边揺,以除去由过量的亚硝酸钠与尿素反应生成的气泡，免去加硫酸溶液和磷酸溶液）。

铬标准溶液。

吸取5.00ml铬标准贮备液置于500ml容量;瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含 1.00ug六价铬。使用当天配制此溶液。

吸取25.00ml铬标准贮备液置于500m I容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml 含5.00ug六价铬。使用当天配制此溶液。

样品测定

取适量（含六价铭少于50ug）无色透明试份,置于50ml比色管中,用水取释至标线。加入0.5ml 硫酸溶液和0.5ml磷酸溶液,摇匀。加入2ml显色剂（I）,摇匀5〜10min后，在540nm波长处，用10或30mm的比色皿，以水做参比，测定吸光度,扣除空白试验测得的吸光度后，从校准曲线上查得六价铬含量。

（注：如经锌盐沉淀分离,高锰酸钾氧化法处理的样品,可直接加入显色剂测定。）

空白试验

按相同步骤以50.0ml实验用水代替水样进行空白实验，测定空白吸光度

检出限的测定

测定7个样品空白浓度，统计其标准偏差并计算其检出限，扣除空白值后的与0.01吸光度对应的浓度值为检出限，MDL=0.01/b，结果如下表：

                               检出限的测定

精密度的测定

取编号为BY400024，批号为B1908010的有证标准物质，进行7次平行测定，检测结果见下表

                             精密度的测定

序号	空白吸光度	样品吸光度	样品浓度(mg/L)
1	0.003	0.053	0.0747
2		0.054	0.0760
3		0.054	0.0760
4		0.054	0.0760
5		0.054	0.0760
6		0.054	0.0760
7		0.054	0.0760
平均值			0.0758
相对偏差			0.0005
相对标准偏差RSD（%）			0.64

结论

将实验数据与标准要求进行对比：

所测项目名称	方法要求	实验室所测数据	是否符合
检出限（mg/L）	≤0.004  mg/L	0.0017	合格
相对标准偏差（%）	≤10	0.64	合格
准确度（ug/l）	80.3±8	76.0	合格

 

测定水质挥发酚的应用方案（4-氨基安替比林分光光度法）

方案依据

HJ 503－2009

水质  挥发酚的测定  4-氨基安替比林分光光度法  直接分光光度法

方法原理

用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。

被蒸馏出的酚类化合物，于 pH（10.0±0.2）介质中，在铁氰化钾存在下，与 4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料。

显色后，在 30 min 内，于 510 nm 波长测定吸光度。

仪器及试剂

使用仪器登记表

使用试剂登记表

分析步骤及要求

样品采集保存

样品采集按照 HJ/T 91 的相关规定执行。

在样品采集现场，用淀粉-碘化钾试纸检测样品中有无游离氯等氧化剂的存在。若试纸变蓝，应及时加入过量硫酸亚铁去除。

样品采集量应大于 500 ml，贮于硬质玻璃瓶中。

采集后的样品应及时加磷酸酸化至pH约4.0，并加适量硫酸铜使样品中硫酸铜质量浓度约为1 g/L，以抑制微生物对酚类的生物氧化作用。

采集后的样品应在4℃下冷藏，24 h内进行测定。

分析步骤

预蒸馏

取250 ml样品移入 500 ml 全玻璃蒸馏器中，加25 ml水，加数粒玻璃珠以防暴沸，再加数滴甲基橙指示液，若试样未显橙红色，则需继续补加磷酸溶液。连接冷凝器，加热蒸馏，收集馏出液 250 ml 至容量瓶中。

蒸馏过程中，若发现甲基橙红色褪去，应在蒸馏结束后，放冷，再加1滴甲基橙指示液。若发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸溶液加入量，进行蒸馏。

注 1：使用的蒸馏设备不宜与测定工业废水或生活污水的蒸馏设备混用。每次试验前后，应清洗整个蒸馏设备。

注 2：不得用橡胶塞、橡胶管连接蒸馏瓶及冷凝器，以防止对测定产生干扰。

显色

分取馏出液 50 ml 加入 50 ml 比色管中，加 0.5 ml 缓冲溶液混匀，此时 pH 值为 10.0±0.2，加 1.0 ml 4-氨基安替比林溶液混匀，再加 1.0 ml 铁氰化钾溶液充分混匀后，密塞，放置 10 min。

吸光度测定

于 510 nm 波长，用光程为 20 mm 的比色皿，以水为参比，于 30 min 内测定溶液的吸光度值。

空白试验

用水代替试样，按照 18.1～18.3 步骤测定其吸光度值。空白应与试样同时测定。

校准系列的制备

于一组 8 支 50 ml 比色管中，分别加入 0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00 和 12.50 ml 酚标准中间液，加水至标线。

校准曲线的绘制

由校准系列测得的吸光度值减去零浓度管的吸光度值，绘制吸光度值对酚含量（mg）的曲线，校准曲线回归方程相关系数应达到 0.999 以上。

结果计算

 

式中：r——试样中挥发酚的质量浓度，mg/L；

As——试样的吸光度值；

Ab——空白试验（18.4）的吸光度值；

a——校准曲线（18.5.2）的截距值；

b——校准曲线（18.5.2）的斜率；

V——试样的体积，ml。

当计算结果小于1 mg/L 时，保留到小数点后3位；大于等于1 mg/L 时，保留三位有效数字。

检出限的测定

测定7个样品空白浓度，统计其标准偏差并计算其检出限，扣除空白值后的与0.01吸光度对应的浓度值为检出限，MDL=0.01/b，结果如下表：

精密度的测定

取编号为BY400125，批号为A2010061的有证标准物质，进行7次平行测定，检测结果见下表

序号	空白吸光度	样品吸光度	样品浓度
1	0.005	0.200	50.5
2		0.202	51.1
3		0.200	50.5
4		0.202	51.1
5		0.200	50.5
6		0.200	50.5
7		0.200	50.5
平均值			50.1
相对偏差			0.26
相对标准偏差RSD（%）			0.52

准确度的测定  

取编号为BY400125 ，批号为A2010061 的有证标准物质，进行3次平行测定，检测结果见下表

序号	空白吸光度	样品吸光度	样品浓度（ug）
1	0.005	0.200	50.5
2		0.200	50.5
3		0.200	50.5
平均值			50.5
有证标准物质范围			53.0ug±4.3ug/ml
是否合格			合格

结论

将实验数据与标准要求进行对比：

所测项目名称	方法要求	实验室所测数据	是否符合
检出限（mg/L）	≤0.04  mg/L	0.001	合格
相对标准偏差（%）	≤10	0.56	合格
准确度（ug）	53.0ug±4.3ug/ml	50.5	合格

仪器参数

美析UV-1700PC紫外可见分光光度计

仪器特点

* UV－1700成功实现了高精度和高可靠性测量的严格要求，可满足各种应用的要求，可用在生物研究、生物工业、药物分析、制药、教学研究、环保、食品卫生、临床检验、卫生防疫等领域。

* 宽广的波长范围，可满足各个领域对波长范围的要求

* 大规模集成电路的设计大大提高了系统的扩展性和可靠性

* 改良优化的光路设计、进口光源和接收器造就了系统高性能和高可靠性

* 丰富的测量方法，具有波长扫描、时间扫描、多波长测定、多阶导数测定（选）、双波长、三波长（选）DNA蛋白质测量（选）等多种测量方法，可满足不同测量的要求，并可在6英寸大屏幕上直接显示

* 根据用户的要求可选配单孔架、手动四连架、手动八连架、自动八连架、玻璃支架、试管架、1cm比色架、5cm比色架、10cm比色架等

* 测量数据可通过打印机输出，具有USB接口

* 可断电保存测量参数和数据，方便用户使用

* 可通过PC软件控制实现光谱扫描等更精确和灵活的测量要求

技术指标及基本参数

* 波长范围：190～1100nm

* 光谱带宽：1.8nm

* 波长准确度：±0.3nm

* 波长重现性：≤0.1nm

* 透射比准确度: ±0.3% τ（0-100%τ）±0.002A(0～0.5A)  ±0.003A(0.5A～1A)

* 透射比重复性：±0.15% τ（0-100%τ）±0.001A(0～0.5A)  ±0.0015A(0.5A～1A)

* 杂散光：≤0.03% τ (220nm NaI，340nm NaNO2)

* 稳定性： 0.0005A/h（500nm预热后）

* 测光方式：透过率、吸光度、浓度、能量

* 波长调节：自动调节

* 光度范围： -4～4A

* 显示方式：六英寸高亮度液晶显示屏

* 检测器：进口硅光二极管

* 光源：进口氘灯，进口钨灯

* 电源： AC 220V/50Hz或110V/60Hz

* 功率： 120W

* 仪器尺寸：560×450×230mm

* 主机净重： 28Kg

ICP-AES法案列分享

方法依据GB/T 5750.6—2006，

本方法适用于生活饮用水及其水源水中的铝、锑、砷、钡、镀﹑硼、镉、钙、铬、钴、铜、铁、铅、锂、镁、锰、钼、镍、钾、硒、硅、银、钠、锶、锭、钒和锌含量的测定。

原理

ICP源是由离子化的氩气流组成,氩气经电磁波为27.1MHz射频磁场离子化。磁场通过一个绕在石英炬管上的水冷却线圈得以维持,离子化的气体被定义为等离子体。样品气溶胶是由一个合适的雾化器和雾室产生并通过安装在炬管上的进样管引入等离子体。样品气溶胶直接进入ICP源，温度大约为6 000 K~80000 K。由于温度很高,样品分子几乎完全解离﹐从而大大降低了化学干扰。此外,等离子体的高温使原子发射更为有效,原子的高电离度减少了离子发射谐线。可以说ICP提供了一个典型的“细”光源,它没有自吸现象,除非样品浓度很高。许多元素的动态线性范围达4个一6个数量级。

ICP的高激活效率使许多元素有较低的最低检测质量浓度。这一特点与较宽的动态线性范围使金属多元素测定成为可能。ICP发出的光可聚集在单色器和复色器的人口狭缝,散射。用光电倍增管测定光谱强度时,精确调节出口狭缝可用于分离发射光谐部分。单色器一般用一个出口狭缝或光电倍增管,还可以使用计算机控制的示值读数系统同时监测所有检测的波长。这一方法提供了更大的波长范围,同时此方法也增大了样品量。

仪器及试剂

ICP-6800电感耦合等离子体发射光谱仪

微波消解仪

纯水:均为去离子蒸馏水。

硝酸溶液(2+98)。

各种金属离子标准储备溶液:选用相应浓度的持证混合标准溶液、单标溶液,并稀释到所需浓度。

混合校准标准溶液:配制混合校准标准溶液,其浓度为10 mg/L。

氩气:高纯氩气。

本法对各种元素的最低检测质量浓度﹑所用测量波长列于表2中。

 

分析步骤

水样的微波消解方法:将25ml水样加入到微消解仪配套的高压消解罐中,加2.5ml(1 : 1)硝酸(总体积不超过30 ml),用盖子密封,安装外壳保护套,放入微波消解仪中消解,待微波炉屏幕显示温度低于80℃时,打开密闭消解罐,将消解液冷却至室温，样品液转移入50mL洁净容量瓶,以少量纯水洗涤高压消解罐和盖3~4次,洗液合并至容量瓶中,定容,待用。

样品空白的制备:取与试样体积相同的纯水.按试样步骤与试样同时消解。

标准溶液的配制:根据所分析水样中总磷﹑总铁、钙离子,硬度的实际含量范围,配置不同浓度的混合标准溶液,采用四点法(包括一空白）绘制标准曲线,相关系数>0.999。

试样分析:仪器用标样进行标准化后,即可按顺序分析空白试样与未知水样。

仪器测量条件的设定

测量前应用高纯氩气驱气。启动ICP-6800电感耦合等离子体发射光谱仪,预热仪器,使光室达到设定温度。按照仪器的操作说明优化仪器，点燃ICP炬管。准备用于测量分析线发射光强度、平均值和相对标准偏差的操作软件。

美析ICP-6800型仪器的参考测量条件:高频发生器功率/W:750 ~ 1 350;氩气(99.99% )观测高度/mm : 10 ~18;雾化器的压力为172 kPa;辅助气流量为0.5 L/ min。

标准系列的制备

吸取标准使用液,用硝酸(2+98)溶液配制铝、锑、砷、钡、镀、硼、镉、钙铬、钴、铜、铁、铅、锂、镁、锰、钼、镍、钾、硒、硅、银、钠、锶、铳、钒和锌混合标准0 mg/L,0. 1 mg/L，0.5 mg/L,1.0 mg/L,1.5 mg/L,2.0 mg/L,5.0 mg/L。

标准系列的测定

开机,仪器达到最佳状态后。编制测定方法,测定标准系列,绘制标准曲线计算回归方程。

样品的测定:取适量样品进行酸化,然后直接进样。

根据样品信号计数,从标准曲线或回归方程中查得样品中各元素质量浓度(mg/L)。

光谱干扰

来自谱源的光发射产生的干扰要比关注的元素对净信号强度的贡献大。光谐干扰包括谐线直接重叠,强谐线的拓宽,复合原子-离子的连续发射,分子带发射,高浓度时元素发射产生的光散射。要避免谐线重叠可以选择适宜的分析波长。避免或减少其他光谱干扰,可用正确的背景校正。元素线区域波长扫描对于可能存在的光谐干扰和背景校正位置的选择都是有用的。要校正残存的光谱干扰可用经验决定校正系数和光谱制造厂家提供的计算机软件共同作用或用下面详述的方法。如果分析线不能准确分开,则经验校正方法不能用于扫描光谱仪系统。此外,如果使用复色器,因为检测器中没有通道设置，所以可以证明样品中某一元素光谱干扰的存在。要做到这一点,可分析浓度为100 mg/L的单一元素溶液,注意每个元素通道，干扰物质的浓度是否明显大于元素的仪器最低检测质量浓度。

非光谱干扰

物理干扰是指与样品雾化和迁移有关的影响。样品物理性质方面的变化,如粘度、表面张力,可引起较大的误差,这种情况一般发生在样品中酸含量为10%(体积)或所用的标准校准溶液酸含量小于等于5%,或溶解性固体大于1 500 mg/L。无论何时遇到一个新的或不常见的样品基体,要用1.4.5步骤检测。物理干扰的存在一般通过稀释样品,使用基体匹配的标准校准溶液或标准加入法进行补偿。

溶解性固体含量高,则盐在雾化器气孔尖端上沉积,导致仪器基线漂移。可用潮湿的氩气使样品雾化,减少这一问题。使用质量流速控制器可以更好地控制氩气到雾化器的流速,提高仪器性能。

化学干扰是由分子化合物的形成,离子化效应和热化学效应引起的,它们与样品在等离子体中蒸发、原子化等有关。一般而言,这些影响是不显著的,可通过认真选择操作条件(入射功率、等离子体观察位置)来减小影响。化学干扰很大程度上依赖于样品基体和关注的元素，与物理干扰相似,可用基体匹配的标准或标准加入法予以补偿。

仪器参数

ICP-6800电感耦合等离子体发射光谱仪（标准机）

产品简介

ICP-6800型电感耦合等离子体发射光谱仪是我公司经多年技术积累而开发的电感耦合等离子体发射光谱仪，用于测定各种物质（可溶解于盐酸、硝酸、氢氟酸等）中的微量、痕量金属元素或非金属元素的含量，自动化程度高、操作简便、稳定可靠。目前仪器广泛应用于稀土、地质、冶金、化工、环保、临床医药、石油制品、半导体、食品、生物样品、刑事科学、农业研究等各个领域。

 

工作环境

内容                适应范围

贮存运输温度        15℃-25℃

贮存运输相对湿度    ≤70％

大气压                86-106 kPa

电源适应能力        220±10v  50-60MHz

工作湿度            ≤70％

工作温度            15℃-30℃

技术指标

固态电源技术指标

电路类型：电感反馈式自激振荡电路，同轴电缆输出，匹配调谐，功率反馈闭环自动控制

工作频率：27.12MHz±0.05%

频率稳定性：＜0.1%

输出功率：800W—1200W

输出功率稳定性：＜0.3%

电磁场泄漏辐射强度：距机箱30cm处电场强度E：＜2V/m

进样系统技术指标

输出工作线圈内径25mm

矩管，三同心型，外径20mm的石英矩管

同轴型喷雾器外径6mm

双筒形雾室外径34mm

氩气流量计规格和载气压力表规格

1.等离子气流量计（100-1000）L/h (1.6-16L/min)

2.辅助气流量计（10-100）L/h (0.16-1.66L/min)

3.载气流量计（10-100）L/h (0.16-1.66L/min)

4.载气稳压阀（0-0.4MPa）

5.冷却循环水：水温20-25℃ 流量>5L/min 水压>0.1MPa

单色器技术指标

光路：Czerny-Turner

焦距：1000mm

光栅规格：离子刻蚀全息光栅，刻线密度3600线/mm(可选用刻线密度2400线/mm)

线色散率倒数：0.26nm/mm

分辨率：≤0.007nm(3600刻线）. ≤0.015nm(2400刻线）

扫描波长范围：3600线/mm扫描波长范围：190—500nm; 2400线/mm扫描波长范围：190—800nm

步进电机驱动最小步距:0.0006 nm

出射狭缝：12μm入射狭缝：10μm

光电转换器技术指标

光电倍增管规格：R293或R298

光电倍增管负高压：0-1000V稳定性＜0.05%  

整机技术指标

扫描波长范围：195nm～500nm（3600L/mm光栅）195nm～800nm（2400L/mm 光栅）

重复性：（即短期稳定度）相对标准偏差RSD≤1.5％

稳定性：相对标准偏差RSD≤2％

检出限（µg/L）：

软件

 

关于我们

上海澳门威斯尼斯人网页游戏公司简介

上海澳门威斯尼斯人网页游戏有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。

      美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。

美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，澳门威斯尼斯人网页游戏国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。

 

（澳门威斯尼斯人网页游戏不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了CE认证、FCC认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等）