尿中汞的冷原子吸收光谱测定方案

方案依据WS/T 25-1996

原理

尿中无机汞和有机汞在镉离子存在下v于强碱性(pH=14)下,用氯化亚锡还原成元素汞,汞蒸气由空气送入测汞仪的检测管内,测量吸光度定量。

仪器试剂

美析AA-1800C原子吸收光谱仪 ，氢化物发生器 ，汞蒸气发生装置（包括摇瓶器、T型石英管、流量计），消化回流装置。。

具塞试管,10 mL.

聚乙烯塑料瓶,采尿样用。

尿比重计。

玻璃仪器和塑料器皿均用1±1硝酸浸池过夜,冲洗干净,咏干后备用。

本标准所用试剂除另有说明者外,均为分析纯试剂。

实验用水为去离子水,通过离子交换树脂柱所得比电阻大于500 kn·cm的水v或用全玻璃蒸馏器重蒸的水。

盐酸-ρ20=1.19 g/mL。

硝酸-ρ20=1.42 g/mL。

氢氧化钠,优级纯。

磷酸三丁酯<抗泡剂)

氢氧化钠溶液,500 g/L.

DL-半胱氨酸溶液﹐10g/L:称取1 g DL-半胱氨酸﹐加5 mL水,1 mL盐酸,溶解后用水稀释至100 mL。

瓴化亚锡-硫酸镉试剂。

甲液:溶解50 g氯化亚锡(SnCl₂·2H₂O)于15 mL盐酸中(加热助溶),用水稀释至50 mL,加入数粒锡粒,于4℃冰箱保存。

乙液;溶解5g硫酸镉于50 mL水中。

临用前将甲、乙两液等体积混合。

重铬酸钾溶液,0.5 g/L:溶解0.5 g重铬酸钾于50 mL硝酸中,用水稀释至1 000 mL(汞保存液)。

氯化汞标准溶液:称取0.1354g氯化汞(HgClg),溶于重铬酸钾溶液,在容量瓶中稀释1000 mL,此溶液1 mL=100 ugHg²⁺临用前,用重铬酸钾溶液稀释成1 mL=0.5 ugHg²⁺的标准应用液。

基体尿液:用两个正常人尿样(浓﹑稀)调节成比重为1.015±0.002。

质控样:用标准尿样、加标的模拟尿﹑接触者混合尿或加标的正常人混合尿作质控样。

采样、运输和保存

用聚乙烯塑料瓶收集一次尿样,尽快测定比重后,加入氢氧化钠,使其浓度达40 g/L尿样。在4℃下可保存两周。尿样在分析前要彻底摇匀。

分析步骤

仪器操作条件

检查仪器与汞蒸气发生瓶衔接部位是否漏气,按说明书要求调整好仪器

波长	253.7	灯电流	2mA
狭缝	0.7nm	读数方式	峰面积
氮气流量	800mL/min	读数时间	50s

样品处理

吸取5.0 mL尿样于10 mL具塞试管中,加入5 mL水,2 mL氢氧化钠溶液,0.5 mlDL-半胱氨酸溶液v混匀。

标准曲线的制备

取7支具塞试管﹐按下表配制标准管。

 

将配制好的标准管分别倒入汞蒸气发生瓶中,加1滴磷酸三丁酯,1 tmL氯化亚锡-硫酸镉试剂,立即盖紧发生瓶瓶盖,接通抽气路,读取最大吸光度值。待指针回零后再测定下一个样品。6.3.3从2~6号管吸光度值中减去1号管吸光度值,以汞含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

样品测定

将处理后的样品,测量吸光度。从所得的吸光度值中减去О号管的吸光度值,由标准曲线上查得样品中汞的含量。在测定前后以及每测定10个样品后,测定一次质控样。

计算

按式(1)计算尿样换算成标准比重(1.020)下的浓度校正系数(k)。

..............1

按式(2)计算尿中总汞的浓度。

.............2

式中:X——尿中总汞的浓度,ug/L;

m——从标准曲线上查得的尿样中汞的含量,ug

v——分析时所取尿样体积,mL.

仪器参数

AA-1800C六灯座单火焰原子吸收光谱仪

产品简介

AA-1800型原子吸收光谱仪是由行业的专家和国内知名高校联手研发完成，拥有几十年光谱仪器的研发和应用经验。该产品包括火焰及氢化物发生系统，可配置多种附件，灵活的配置方案可满足不同层次客户的需求。全自动多功能AA-1800型原子吸收光谱仪可进行复杂的样品分析，多种分析方法可自动切换，做到无人全自动分析。

AA-1800型原子吸收光谱仪广泛应用于科研、质检、疾控、环保、冶金、农林、化工等行业，创新的软、硬件设计确保样品分析的准确性、安全性、易用性，仪器维护简单便捷。

主要特点

高精度全自动化光学系统

色散率为1800条/毫米刻线大面积光栅，新型自准直单色器，所有镜片均是石英镀膜，宽广的检测范围和光学稳定性确保了分析的精度。全自动6灯座配置6个独立灯电源，可分别预热；

高分子雾化室

高分子材料抗腐蚀雾化室，耐酸碱，包括氢氟酸，无论是有机或是无机溶液都能得到较好的灵敏度和稳定性；

钛燃烧器

钛燃烧器，可选配50mm和100mm燃烧器，空冷预混合型，耐腐蚀，耐高盐，大幅度提高火焰的效率和火焰分析的准确度；

全自动化分析

能自动完成安全点火，熄灭和切换，结构可靠，故障率低，从而确保火焰法的灵敏度和重现性。

光源系统六灯位自动转换，可直接使用高性能空心阴极灯，提高火焰分析的灵敏度，自动调节供电参数和光束位置，全自动波长扫描和寻找波峰；

高技术指标

AA-1800型原子吸收光谱仪元素测试灵敏度达到行业先进水平，灵敏度≤0.015μg/mL/1%；基线漂移小于0.003Abs/30m，稳定性优于0.005Abs/4h;

背景校正系统

采用氘空心阴极灯和自吸收扣背景进行背景校正，消除低含量测定时分子吸收的干扰，减少了氘灯的发射噪声，延长了使用寿命，具有较好的稳定性。氘灯背景信号为1A时，扣除背景能力＞50倍；

智能化分析

智能性非常强，人性化设计，自动设置调节火焰高度，自动点火，水平位置自动优化，系统自动设置气体流量。如遇停电、误操作、乙炔泄漏等，系统会自动启动安全保护功能；

软件功能

强大的功能

高智能软件，功能强大，友好的中文操作界面。全自动仪器及附加控制，可自动优化，自动稀释；鼠标操作，自动设定菜单数据和校正方法；

测量数据可以实现动态显示。标准曲线可以实现自动拟和；

样品测量准确：采用向导的方式对样品进行设置，方便快捷；

灵敏度校正功能：使测量的结果更为准确；

数据共享

方便快捷的数据共享

数据处理：可对数据进行编辑保存；

打印输出：提供单元素与多元素分析的报告；对测量结果及仪器的条件进行打印；

数据导出：数据导出功能实现了与其他系统的数据共享。

技术参数

主机

型号 : AA-1800C

光源 : 单元素或多元素空心阴极灯

灯座 : 六灯自动切换，全自动准直

灯电流 : 脉冲式供电

光学系统 : 大面积1800条/mm刻线光栅，全封闭光学系统

波长范围 : 190-900nm，自动寻找波峰，一键光学优化功能

波长准确度 : ≤0.15nm

波长重复性 : ±0.1nm

光谱带宽 : 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm自动设置

基线漂移 : 静态≤±0.002A/30分钟，动态≤±0.005A/30分钟

吸光度范围 : 0-4A

检测器 : 进口光电倍增管

火焰系统

燃烧头 : 全钛燃烧头，50mm或100mm通用燃烧头

雾化室 : 高分子防爆防腐雾化室

雾化器 : 高效玻璃雾化器，也可定制

点火方式 : 微机控制，自动点火

气体控制 : 全自动气体控制系统

特征浓度 : 0.015μg/mL/1%（Cu）

检出限 : 0.002μg/mL（Cu）

精密度 : RSD≤0.5%

安全性 : 气体泄漏报警、防回火自动保护、出现异常自动断电等多重保护措施

单火焰自动进样器（选配）

样品盘 : 40位样品杯，6位试剂杯

重复进样次数 : 高达99次

清洗容器容积: 500mL

数据处理

测量方式 : 火焰法、氢化物-原子吸收法

浓度计算方式 : 标准曲线法（1～3次曲线），自动拟合，标准加入法

重复测量次数 : 1-99次、计算平均值、给出标准偏差和相对标准偏差

结果打印 : 参数打印，数据结果打印，图形打印，可导出WORD、EXCEL文档