摘要 : 本次通过电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）针对其中含有的铜、锌、铍、钡等 8 种元素 进行测定和分析，测定检出限、加标回收率、相对标准偏差分别为 0.0011-0.0071mg/L、74%~103%、1.7%~2.4%。 结果表明，此种测定方法能够获取相对准确的结果，符合相关检测标准。

关键词 : 电感耦合等离子体发射光谱法；固体废物；浸出液；金属元素

现阶段，测量固体废物浸出液之中重金属的方法逐渐增多，常见的有水平振荡法等，在固体废物浸出过程中通常需要加入各种浸提剂，这些方法可以应用于不同场合，采用不同的方法都能够确定重金属含量。考虑到国内较多地区酸雨产生了严重的影响，本文采用硫酸-硝酸溶液处理固体废物，模拟固体废物在采取不同处理措施时，酸性降水使 固体废物浸出液之中包含的各种重金属物质产生的 变化，分析固体废物浸出液中各种有害物质对环境 的影响。采用上述光谱法测定固体废物中各种重金 属的含量，相较于原子吸收法，这种方法具有一定 应用优势，包括灵敏度较高、测定速度较快、不容 易受到各种因素的影响等。在固体废物浸出毒性 鉴别等方面具有良好的应用效果，同时能够获取较 为准确的重金属含量测定结果。

仪器

电感 耦合等离子体发射光谱仪，

微波消解系统，

翻转式振荡器，

过滤器、

超纯水仪、

翻转振荡器等，

同时准备了各种容器和加热仪器，包括聚四氟乙烯瓶和坩埚等， 以及用于过滤的微孔滤膜等。

试剂与材料

准备铜、铅、锌、铬、镍的标准溶液，标准溶 液对应的浓度值为 500mg/L；

准备镉、钡的标准溶 液，标准溶液对应的浓度值为 100mg/L；

准备铍的 标准溶液，标准溶液对应的浓度值为 10.00mg/L。

准备适量的硝酸和硫酸，纯度级别均为优级纯；将浓硫酸和浓硝酸制作成混合液，两者对应的质量比是2∶1，同时将混合液滴入试剂水之中，每升试剂水大约滴加2滴混合液，确保pH保持在3.20±0.05的范围内。整个试验过程中，所使用的水均为超纯水

标准曲线配制

用移液管移取上述标准溶液或根据需要使用上述标准溶液配制的标准中间液，置于 100mL容量瓶中，用1%的硝酸稀释至刻度线，配制成标准曲线。 铜、铅、铬、镍标准曲线对应的浓度点具体为 0、0.125、 0.250、0.500、1.00、1.50、2.00、2.50 mg/L 的标准曲线， 锌标准曲线对应的浓度点具体为 0、0.050、0.100、 0.200、0.400、0.600、0.800、1.00 mg/L， 镉 标 准 曲 线对应的浓度点具体为 0、0.025、0.050、0.100、0.200、0.300、0.400、0.500 mg/L，铍标准曲线对应的浓度点具体为0、5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0、 100μg/L，钡标准曲线对应的浓度点具体为 0.25、 0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 mg/L。

仪器工作条件

按照相关规定正确使用仪器，考虑到实际情况， 本次设置了合适的参数，包括高频功率、辅助气流 量、读数时间间隔、清洗时间等，为 1.20kW、1.50L/ min、5s、5s。

样品前处理

对固体废物按照相关操作规程加以处理，首先 是研磨，之后是筛分，在这一过程中所应用到的筛 子孔径为 9.5mm，在筛分之后进一步处理样品，借助人工转推法，确保样品能够更为有效的混合，符 合后续试验要求。取 100g 样品，将其添加到至容量为 2L 的聚四氟乙烯提取瓶之中，依照之前针对样品所测量的含水量参数数值，计算得出浸提液具体的体积，具体要求为固液比对应数值为1∶10。使用翻转振荡仪制作浸提液，设定温度在23±2℃范围之内，翻转速率为30r/min，设定时长为18h，在完成振荡操作之后，使用压力过滤器过滤浸出液，过滤使用的滤膜孔径为0.8um。取 25.0mL浸出液，与5mL浓硫酸混合，依照具体的操作要求设置消解罐。 完成后拆卸消解罐，应确保设备处于室温条件。在通风橱之中将消解罐中所得产物去除，并及时放置 到 100ml 聚四氟烯坩埚中，然后将坩埚放置在电热 板上进行消解操作，消解的温度值设定为180℃，消解对应时长为1h。将所得产物转移至容量至为25mL 容量瓶之中，并且将坩埚内部用硝酸溶液进行清洗，并将清洗液同样加入25mL 容量瓶之中，最后使用硝酸融合完成定容操作，将所得溶液进一步混合均匀。

结果与分析

方法检出限：按照 HJ168-2020 之中所规定的具体操作规程处理空白浸出液，连续11次进样 ICP，确定重金属对应的浓度。如果其中不包含目标物质，需要完成平行测定 [4]。平行测定过程中，对浓度估计为方法检出限 3~5 倍的样品进行11 次平行测定。借助相关公式确定参数，计算方法为 t（n-1，0.99）×S，详 细数据如表 1 所示。根据表中数据，采用上述方法能够确定各项参数，且检出限符合要求。

方法准确度检验：根据样品含量，确定各种元素含量，设置为 0.5C、1.5C、3C 的加标量；对于没有检出的元素，需要设置为 3C、5C、10C 的加标量，尽可能确定全部污染成分浓度，之后完成样品的测定。测定时设定的平行测定次数为n（n ≥ 6），最后计算得出相关数据确定各项参数，包括精密度和加标回收率等 [5]。加标处理完成后获取 25mL 样品，向其中 再加入体积为 5mL 的硝酸溶液，采用仪器进一步完成消解操作，之后完成定容操作，确保处理后溶液体积为 25mL。详细数据如表2 所示，结合加标实验数据可知，各种金属元素的加标回收率集中在一定范围内，具体为 74%~103%，满足相关标准的具体规定。

方法精密度检验：取100g固体废物样品，依照固液比 1 ∶ 10 翻转振荡浸泡提取，完成浸提操作，进一步处理浸出液， 包括消解等，完成相关物质的测定。设置6个平行样并记录不同重金属对应的测定数据。详细数据如表 3 所示。根据表中数据可以确定相关参数，即相对标准偏差，不同元素的参数均集中在一定范围内，为1.7%~2.4%，采用这种方法能够获取相对准确的结果。实际测定结果没有超过GB5085.3-2007 标准，符合要求

结论

本次采用硫酸硝酸法处理固体废物，并借助相关仪器完成消解等操作，引入 ICP 法确定各种物质成分的含量，分析各种元素含量是否超过相关标准。 采用这种方法能够获取相对准确的结果，能够满足精密度等要求，检出限符合相关标准。这种方法具有诸多应用优势，包括检出限低、能够获取准确的结果、处理效率高、便于操作等，能够用于分析包含多种元素的固体废物浸出液是否符合相关要求。

仪器参数

ICP-6800电感耦合等离子体发射光谱仪（标准机）

产品简介

ICP-6800型电感耦合等离子体发射光谱仪是我公司经多年技术积累而开发的电感耦合等离子体发射光谱仪，用于测定各种物质（可溶解于盐酸、硝酸、氢氟酸等）中的微量、痕量金属元素或非金属元素的含量，自动化程度高、操作简便、稳定可靠。目前仪器广泛应用于稀土、地质、冶金、化工、环保、临床医药、石油制品、半导体、食品、生物样品、刑事科学、农业研究等各个领域。

工作环境

内容                          适应范围

贮存运输温度            15℃-25℃

贮存运输相对湿度        ≤70％

大气压                86-106 kPa

电源适应能力            220±10v  50-60MHz

工作湿度                ≤70％

工作温度                15℃-30℃

技术指标

固态电源技术指标

电路类型：电感反馈式自激振荡电路，同轴电缆输出，匹配调谐，功率反馈闭环自动控制

工作频率：27.12MHz±0.05%

频率稳定性：＜0.1%

输出功率：800W—1200W

输出功率稳定性：＜0.3%

电磁场泄漏辐射强度：距机箱30cm处电场强度E：＜2V/m

进样系统技术指标

输出工作线圈内径25mm

矩管，三同心型，外径20mm的石英矩管

同轴型喷雾器外径6mm

双筒形雾室外径34mm

氩气流量计规格和载气压力表规格

1.等离子气流量计（100-1000）L/h (1.6-16L/min)

2.辅助气流量计（10-100）L/h (0.16-1.66L/min)

3.载气流量计（10-100）L/h (0.16-1.66L/min)

4.载气稳压阀（0-0.4MPa）

5.冷却循环水：水温20-25℃ 流量>5L/min 水压>0.1MPa

单色器技术指标

光路：Czerny-Turner

焦距：1000mm

光栅规格：离子刻蚀全息光栅，刻线密度3600线/mm(可选用刻线密度2400线/mm)

线色散率倒数：0.26nm/mm

分辨率：≤0.007nm(3600刻线）. ≤0.015nm(2400刻线）

扫描波长范围：3600线/mm扫描波长范围：190—500nm; 2400线/mm扫描波长范围：190—800nm

步进电机驱动最小步距:0.0006 nm

出射狭缝：12μm入射狭缝：10μm

光电转换器技术指标

光电倍增管规格：R293或R298

光电倍增管负高压：0-1000V稳定性＜0.05% 

整机技术指标

扫描波长范围：195nm～500nm（3600L/mm光栅）195nm～800nm（2400L/mm 光栅）

重复性：（即短期稳定度）相对标准偏差RSD≤1.5％

稳定性：相对标准偏差RSD≤2％

关于我们

上海澳门威斯尼斯人网页游戏公司简介

上海澳门威斯尼斯人网页游戏有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。

美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP 电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP 电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，澳门威斯尼斯人网页游戏国内设有 12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与 20 多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。

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