原理
ICP-MS 是一种将 ICP 技术与质谱结合在一起的分析仪器，能同时测定几十种痕量无机元素。ICP 利用在电感线圈上施加强大功率的射频信号，在线圈包围区域形成高温等离子体，并通过气体的推动，保证了等离子体的平衡和持续电离。在 ICP-MS 中，ICP 起到离子源的作用，高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。通过ICP-MS的接口将等离子体中的等离子有效传输到质谱。质谱是一个质量筛选器，通过选择不同质荷比(m/z)的离子通过并到达检测器，来检测某个离子的强度，进而分析计算出某种元素的强度。
微波消解 ICP-MS 方法结合了微波消解方法的元素损失少和 ICP-MS 的灵敏度高、检测限低、线性范围宽、测定速度快、能同时测定多种元素等优点,是目前公认的元素分析最可靠的方法。
仪器及试剂
美析 ICP-MS6880 电感耦合等离子体质谱仪；
微波消解仪；
0.5% Triton X-100;
人发成分分析标准物质 GBW07601、GBW09101b；
ICP-MS 调谐溶液[锂( 6 Li)、钇( 89 Y)、铊( 209 Tl)]；
铟( 115 In)内标储备液 10mg/L；
Hg 标准储备液 10mg/L；
Au 标准储备液 100mg/L；
混合元素标准储备液 10mg/L；
65%硝酸(HNO,)溶液,优纯级；
电阻率 18.2MΩ·cm 超纯水。
工作溶液配制
内标工作溶液:吸取适量的 115 In内标储备液用5%HNO,溶液配制得质量浓度为5μg/L的内标工作溶液,置于冰箱冷藏保存,有效期为 6 个月。标准工作溶液:吸取适量的标准储备液于样品瓶中,加 5%HNO,溶液逐级稀释得标准工作溶液,各元素质量浓度均分别为 100、50、10、5、1、0.5、0.1、0.05、0.01、0.005、0.001μg/L。标准工作溶液置于冰箱冷藏保存。
样品前处理
采集：头发采集用不锈钢剪刀贴近头皮减取约 200 根，装入聚乙烯袋子中室温储存;
清洗：头发自发根部剪取 3cm。将头发样品置于聚四氟乙烯瓶中,依次用超纯水、丙酮清洗一遍,弃去废液后加人 0.5%Triton X-100 10mL,超声 10min,然后以超纯水清洗 3 遍,真空泵抽干备用;
微波消解：准确称取 50mg 毛发置于 Teflon 消解罐中,用 3mL65% HNOg 溶液作为消解酸体系,加盖密闭后于微波消解炉中消解。消解完成后取出微波消解罐冷却约 30min,至室温后将罐内样品转移至聚四氟乙烯瓶中,再用超纯水定容至 40mL。空白样品(超纯水)及标准品也按上述微波消解程序处理。表 1 是微波消解程序表

                                              

ICP-MS 测定

开机，当仪器真空度达到要求时，用调谐液调整仪器各项指标，使仪器灵敏度、氧化物、 双电荷、分辨率等各项指标达到测定要求后，编辑测定方法如下：采 用 标 准 模 式 进 行 检 测 , 使 用 前 用 调 谐 溶 液 优 化 仪 器 工 作 参 数 , 要 求

CeO/Ce*<3.0%,Ce²*/Ce*<1.5%。仪器操作参数:射频功率 1500W,采样深度 7.0mm,载气流速0.86L/min,补偿气流速0.2L/min,同心雾化器.雾化室温度2℃,采用屏蔽矩系统,蠕动泵转0.1r/s,内标为在线加入。ICP-MS 检测器模式采用自动模式,积分时间为 0.1s,重复次数为 3 次。由计算机绘制标准曲线、计算回归方程。
分析结果计算
线性关系和检出限：对配制的标准工作溶液进行测定,以各元素与内标的响应值之比(y)对相应质量浓度(x,μg/L)进行线性回归,得到元素的回归方程及相关系数(r)值,结果见表 2。同时检出限以超纯水经过消解程序后作空白溶液,在确定的工作条件下,取 11 次平行测定空白溶液的结果及 3 次平行测定一定浓度元素标准溶液的结果,计算得各元素检出限。按下式计算。
检出限（n/L）= [3σ/(S−B)]×C
式中，σ为试剂空白的标准偏差（SD） ；
S 为一定标准各元素标准溶液的信号强度（CPS） ；
C 为各元素标准溶液的浓度；
B 为试剂空白的信号强度（CPS）。

干扰与校正：有研究发现 50mg 毛发消解后与 5%HNO,溶液在氧化物干扰和双电荷干扰无差异。微波消解处理同时使用在线内标校正,可以减少和校正基体效应。采用屏蔽矩技术和优化仪器参数,降低氧化物及双电荷的干扰,可确保分析的可靠。

总结
该方法具有快速、高效、检出限低、灵敏度、准确度高等方法,适用于毒物分析中无机元素的筛选,尤其对常见有毒重金属能够全面快速地检测定量。
仪器参数
美析 ICP-MS6880 电感耦合等离子体质谱仪的仪器参数
产品介绍

电感耦合等离子体质谱仪 (简称 ICP-MS），是 20 世纪 80 年代发展起来的一种新的微量、痕量和超痕量元素分析技术。ICP-MS 可测定元素周期表中大部分元素，且具有极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、精密度高、分析速度快等性能优势，上海澳门威斯尼斯人网页游戏是国内较早开发 ICP-MS 的厂家，拥有国内最资深的 ICP-MS 研发团队，努力打造国内优质的 ICP-MS 产品。

应用领域
高校、质检中心、环境监测站、企业、农业系统、地质地矿、 环境保护、地质冶金、电子电器、食品安全、化工制药等。
性能特点
◇集成气路模块，减少气路接头，轻量化、模块化，保障仪器便于移动工作
◇自主研发的固态电源可以保证仪器在多种模式（如常规模式、冷等离子体模式）下运行，并且在同一方法中允许运行多种模式，节约大量分析时间及方便研究。
◇采用主流化市场设计，为用户特别是第三方检测用户大大节省了仪器占用空间，也为未来实现车载应用，增加了可能性。
◇自动匹配功能卓越的固态光源，有效的限制了离子化过程中离子的扩散，保证了离子的聚焦性和极高的通过率。带偏转的离子光学系统保证了最佳的离子聚焦效果，有效的降低了背景噪声，提高了信噪比。
◇采用热电原装的一体式石英同心炬管，避免拆卸式矩管的繁琐操作以及可能由此导致的损坏；
◇仪器配置了灵敏度极高的光纤传感器，可在仪器工作状态下，实时监测火焰的工作情况，如遇异常熄火情况，可自动关闭仪器。
◇雾室与旋流雾室的分体式设计，较少了燃烧室内温度变化带来的雾化效率的影响，更加直观的观测实时的进样状态。配合专利技术的加长型雾室，有效进行气液分离，较少水蒸气的干扰。
◇仪器工作中的等离子气、辅助气、载气全部采用高精度的进口质量流量控制器（MFC）来控制，具有流量连续可调、输出气流的精度高，保证了测试数据的准确性。
◇蠕动泵为十二转子四通道全自动设计，蠕动泵转速可根据需求流量设置调节；可满足客户在线样品稀释和在线添加内标的特殊使用要求。
◇接口室由采样锥、截取锥两部分组成。标准配置包含采样锥（锥孔 1.1mm），和具有优秀耐盐性能的截取锥（锥孔 0.75mm）；另可根据用户实际需求选配高灵敏度截取锥；
◇中英文快速切换软件界面，“一键式”参数设置直观快捷，提高了用户的工作效率，也提供自动控制仪器及其附件的能力，完美适应 Windows 专业操作系统
◇澳门威斯尼斯人网页游戏遍布全国的服务网络，我们 10 分钟响应、48 小时内上门服务、客服中心随时跟踪服务、保证服务质量
技术指标
质量数量范围：2~260 amu
测量范围：≥109
灵敏度：Li≥50； In≥180； U≥200（Mcps/ppm）
检出限：Li≤2；In ≤0.1；U≤0.1（ppt）
分辨率：0.2~2.0amu
信噪比：≥50×106
背景噪音：≤2 cps（全质量范围）
质量轴稳定性：≤0.05 amu/24 h
稳定性 RSD：短期≤2%；长期≤3%
氧化物离子：CeO+/Ce+≤2.5%
双价离子：69Ba2+/138Ba+ ≤3%
同位素比：（107Ag/109Ag）≤0.2%
丰度灵敏度：≤1×10-6 低质量端；≤5×10-7 高质量端
应用领域
高校、质检中心、环境监测站、企业、农业系统、地质地矿、环境保护、地质冶金、电子电器、食品安全、化工制药等。
关于我们
上海澳门威斯尼斯人网页游戏公司简介

上海澳门威斯尼斯人网页游戏有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。

美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP 电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP 电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，澳门威斯尼斯人网页游戏国内设有 12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与 20 多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。

（澳门威斯尼斯人网页游戏不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了 CE 认证、FCC 认证、RoHS 认证以

及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等）