大气固定污染源锡的测定方案（石墨炉原吸）
大气固定污染源锡的测定方案（石墨炉原吸）
方案依据HJ/T 65—2001
本方案中大气固定污染源中的锡﹐系指经滤筒或滤膜采集的颗粒物中能被硝酸-高氯酸体系浸出的锡及其化合物。
原理
将经硝酸-高氯酸体系消解后的试样溶液注入石墨炉原子化器的石墨管中，于286.3 nm 处测定吸光值,根据特征谱线的光强度，可确定样品溶液中锡的浓度。
仪器及试剂
美析AA-1800EL原子吸收光谱仪及相应的辅助设备。热解石瞾管。
总悬浮颗粒物采样器
烟尘采样器。
玻璃纤维滤筒
过氯乙烯滤膜。
硝酸(HNO3)，ρ=1.42 g/ml，优级纯;
硝酸溶液,1+9
盐酸(HCl)ρ=1.19 g/ml，优级纯;
高氯酸(HClO4)ρ=1.67 g/ml，优级纯;
锡标准贮备液(Sn)，0.100 mg/ml市售证书的标液
锡标准使用液(Sn)，1.0 mg/L临用时，用硝酸溶液1+9)逐级稀释锡贮备液而成。
锆溶液,1%（m /v）称取360 mg 氧氯化锆(ZrOCl2. 8HO)溶于10 ml 水中。
酒石酸-锆基体改进剂(Zr，1 mg/ml;酒石酸，100 mg/ml)
取1ml 1%(m/V）锆溶液，置于已盛有1 ml硝酸溶液的小烧杯中，依次加入8 ml水、1g 酒石酸(C4H6O6，优级纯)，溶解至完全。
样品的采集和保存
有组织排放
采样点数目、采样点位设置及采样方法，按GB/T 16157—1996中第4、8章有关规定执行﹔采样频次和时间按GB 16297---1996中第8章有关规定执行。采用玻璃纤维滤筒采集排放的颗粒物。详细纪录采样条件。
无组织排放
采样点数目、采样点位设置和时间按GB 16297—-1996中附录C中有关规定执行。采样方法参照GB/T 15432—1995第5章中有关规定执行，采用过氯乙烯滤膜采集样品。滤膜安装时，将“毛”面朝上。详细记录采样条件。
样品的保存
将采集的样品放在采样袋中，置于干燥洁净的干燥器中保存。
分析步骤
试样溶液的制备
玻璃纤维滤简
将试样滤筒剪碎（切勿使尘粒抖落)，置于锥形瓶中，加入30 ml硝酸，5ml高氯酸，瓶口插人一个小漏斗，于电热板上加热至微沸，保持微沸2h。稍冷，再加入10 ml硝酸，继续加热微沸至近干。如果样品消解不完全，可加入少量硝酸继续加热至样品颜色变浅。冷却，加人少量水，用定量滤纸过滤，用水洗涤锥形瓶、滤渣数次﹐合并洗涤液和滤液，加热浓缩至5 ml 左右，移到25 ml容量瓶中，用水稀释至标线,即为试样溶液。
过氯乙烯滤膜
取试样滤膜置于锥形瓶中，加入 10 ml硝酸，放置过夜。其后消解方法与滤筒相同，但酸量减半。
空白试验溶液的制备
取同批号空白滤简或滤膜至少两个以上制备成空白试验溶液。
校准曲线的绘制
工作标准溶液的配制
取7个25 ml容量瓶，分别加入锡标准使用液 0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml,然后用硝酸溶液稀释至标线﹐配制成工作标准溶液﹐该标准溶液含锡分别为0.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0、100. 0 ug/L。
涂锆石墨管的制作
用微量移液器向热解石墨管中移入150ul锆溶液，按仪器说明书的操作步骤和选定的仪器工作条件及参数，进行一次全过程原子化,制备成涂错石墨管。
仪器参数可参照仪器说明书进行选择，以下条件和参数仅供参考:
校准曲线的绘制
用微量移液器向已涂错的石墨管中依次移入10 ul酒石酸-锆基体改进剂、20 ul工作标准溶液，按照制备涂错管的仪器工作条件，测定工作标准溶液的吸光度值，以吸光度值对锡浓度(ug/L)绘制校准曲线，并算出校准曲线的回归直线方程。
试样溶液的测定
按校准曲线绘制时的仪器工作条件和操作步骤，分别测定空白溶液和试样溶液，记录吸光度值。
计算和结果表示
排放浓度
根据所测的吸光度值，在校准曲线上查出或由回归方程中算出试样溶液和空白溶液中锡的浓度，并由下式计算固定污染源排放中锡的含量，ug/m3。
有组织排放
式中:c——锡及其氧化物〈换算成锡）浓度，ug/m3;
a———试样溶液中锡的浓度，ug/L;
b——空白滤简溶液中镯的浓度，ug/L;
25——试样溶液体积，ml;
Vnd——换算成标准状态下(o℃、101.325 Pa）干气的采样体积，m3。
无组织排放
式中:c——锡及其氧化物(换算成锡)浓度，ug/m3;
a—--—试样溶液中锡的浓度，ug/L;
b——空白滤膜溶液中锡的浓度，ug/L;
V--—试样溶液体积，ml;
Vnd——换算成标准状态下（0℃、101. 325 Pa）干气的采样体积，m3
St——试样滤膜总面积，cm2;
Sa——测定时所取滤膜面积，cm2。
仪器参数
美析AA-1800EL原子吸收光谱仪
产品介绍
AA-1800EL型原子吸收光谱仪是采用国际新的技术和国内高校的专家联手研发完成，拥有几十年光谱仪器的研发和应用经验。该产品包括火焰、石墨炉及氢化物发生系统，可配置多种附件，灵活的配置方案可满足不同层次客户的需求。全自动多功能AA-1800EL型原子吸收光谱仪可进行复杂的样品分析，多种分析方法可自动切换，做到无人全自动分析。
AA-1800EL型原子吸收光谱仪广泛应用于科研、质检、疾控、环保、冶金、农林、化工等行业，创新的软、硬件设计确保样品分析的准确性、安全性、易用性，仪器维护简单便捷。
性能特点
全反射消色差光学系统。
色散率为1800条/毫米刻线大面积光栅，新型自准直单色器，所有镜片均是石英镀膜，宽广的检测范围和光学稳定性确保了分析的精度、闪耀波长230nm光栅分光系统。
八灯灯座
一灯工作，最多可以七灯预热，节省了换灯和预热时间，使元素测量更加快捷方便。
全自动化
仪器采用全自动设计，除主机电源开关外，仪器的灯架控制、波长扫描、狭缝调节以及二维移动平台等功能全部通过软件控制完成。
背景校正系统
具备氘灯与自吸收两种背景校正模式，背景信号1A时，扣背景能力60倍以上。
自主知识产权，功能完善，性能强大的分析软件
人性化的操作界面，让您的操作易如反掌，可切换中英文Windows风格软件界面，全自动定性、定量分析，自动计算元素含量，自动生成测试报告。
火焰系统特点
高分子材料抗腐蚀雾化室，耐酸碱，包括氢氟酸，无论是有机或是无机溶液都能得到较好的灵敏度和稳定性；高分子雾化室
钛燃烧器
钛燃烧器，可选配50mm和100mm燃烧器，空冷预混合型，耐腐蚀，耐高盐，大幅度提高火焰的效率和火焰分析的准确度；
高精度防堵塞雾化器。
专利型雾化器，雾化效率高，维护更换方便。
质量流量控制器实现乙炔流量控制。
质量流量控制器精确控制乙炔流量，精度达1ml/min，并对流量进行动态监测，使用方便，安全可靠。
更多的安全保护措施，使样品分析更加安全可靠。
采用高灵敏度探测器，对乙炔泄露进行实时监测；
采用高精度的压力传感器，对乙炔压力进行实时监视；
采用高精度的压力传感器，对乙炔压力进行空气压力监视；
采用微动开关及防火插销，对燃烧头状态监视；
采用光敏二极管，对火焰状态实时监视；
石墨炉系统特点
一体化设计。
石墨炉电源、原子吸收主机位于一台仪器内，缩短了电缆长度，减少了石墨炉电源对外界的电磁干扰、提高了石墨管加热效率。
石墨炉控温精度高，升温速度快。
采用大功率变压器、微阻电缆线以及光控升温方式，并配合软件、硬件温度校正系统，高温段控温精度可达±1%。
更多的安全保护措施，使样品分析更加安全可靠。
石墨炉冷却水具有流量实时监视和保护；
通过压力传感器对载气压力监视
通过光敏二极管对石墨炉温度监视
自动载气流量控制。
石墨炉内气，外气全部由计算机根据软件升温流程自动控制。
150位转盘式石墨炉自动进样器。
极坐标转盘式石墨炉自动进样器，定位精度高，运行稳定可靠，使用维护方便。
技术指标
波长范围：185nm～900nm
单色器类型：切尔尼-特纳型（Czerny-Turner型）
光谱带宽：0.1/0.2/0.4/0.7/1.0/1.4/2.0 nm七档自动切换
光栅闪耀波长：230nm
光栅刻线：1800线/mm
波长准确度：±0.15nm
波长重复性：< 0.10nm
分辨率：优于0.3nm
火焰系统
特征浓度（Cu）：< 0.015μg/ml/1%
检出限（Cu）：< 0.002ug/mL
精密度（Cu）：< 0.5%
静态基线稳定性：0.002 Abs(static);
动态基线稳定性：0.004 Abs(Dynamic)
氘灯背景校正能力：60倍以上
石墨炉系统
石墨炉控温范围：室温--3000℃
石墨炉升温速率：3000℃/s
石墨炉测镉（Cd）精密度：≤ 2%（AA-1800EL自动进样模式）
石墨炉测镉（Cd）精密度：≤ 3%（AA-1800EL手动进样模式）
石墨炉测镉（Cd）特征量：≤ 0.4×10-12g
石墨炉测镉（Cd）检出限：≤ 0.4×10-12g
电源：220V±22V，50Hz±1Hz，5KW（峰值）
数据处理
高智能软件，功能强大，友好的中文操作界面。全自动仪器及附加控制，火焰、石墨炉工作模式可自动切换，可自动优化，自动稀释；鼠标操作，自动设定菜单数据和校正方法；
石墨炉分析时，系统会给出全过程分析信息，包括测量值、温度、程序、时间等， 并保存积分时间内所有测量的信号曲线和温度曲线；测量数据可以实现动态显示。标准曲线可以实现自动拟和；样品测量准确：采用向导的方式对样品进行设置，方便快捷；灵敏度校正功能：使测量的结果更为准确；参数打印，数据结果打印，图形打印，可导出WORD、EXCEL文档.
关于我们
上海澳门威斯尼斯人网页游戏公司简介
上海澳门威斯尼斯人网页游戏有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。
美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。
美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，澳门威斯尼斯人网页游戏国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。
（澳门威斯尼斯人网页游戏不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了CE认证、FCC认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等）
