钼中铋量的测定方案（原子荧光光谱法）

原理试料以硝酸、盐酸分解。在盐酸介质中,用硼氢化钠与铋作用生成氢化物,将氢化物导人原子化器,以空心阴极灯为光源,在原子荧光光谱仪上测定铋的荧光强度,在一.定范围内,荧光强度与被测元素的含量成正比。加入钼基体可消除干扰。

本部分适用于钼粉、钼条、三氧化钼、钼酸铵中铋量的测定。测定范围;0. 0001%~0.0050%。

方案依据GB/T 4325.3- -2013

仪器及试剂

美析AFS-6801原子荧光光度计，附铋特种空心阴极灯

除非另有说明,本部分所用试剂均为优级纯,所用水为二级水或者二级以上水。

硼氢化钠。

氢氧化钠。

硝酸(ρ=1. 42 g/mL)。

盐酸(p=1. 19 g/mL).

盐酸(1+9)。

硝酸(1+1)。

氨水(1 +99)。

氨水(2mol/L).

铋标准贮存溶液:称取0.1000 g金属铋(wx≥99.99%)于250 mL烧杯中,加100 mL硝酸,加热溶解,煮沸驱除氮的氧化物后,冷却,移人1000 mL容量瓶,用水稀释至刻线。此溶液1 mL含100ug铋。

铋标准溶液 :移取1. 00 mL铋标准贮存溶液于100 mL容量瓶中,加入10 mL盐酸，用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含1 ug铋。

硼氢化钠溶液(15 g/L) :称取1.5 g硼氢化钠,加人预先溶有0.5 g氢氧化钠的100 mL水中,完全溶解后摇匀备用,用时现配。

钼基体溶液:称取7.497 7 g纯氧化钼,于100 mL的烧杯中,加入100 mL氨水(2mol/L) ,低温加热溶解,然后用氨水(1 +99)稀释到100 mL,摇匀待用。此溶液1 mL含有50 mg钼。

氩气,体积分数不小于99. 99%。

在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用:

检出限:不大于1 ng/mL;

精密度:用0.02pg/mL的铋标准溶液测量荧光强度10次,其标准偏差不超过荧光强度的5.0%;

工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差值之比,应不小于0. 80。

分析步骤

钼条应粉碎并通过0.75mm标准筛网。

独立地进行两次测定,取其平均值。

在相同的钼基体存在下,随同试料做空白试验。

测定

将试料置于150 mL烧杯中,加少量水润湿,加15 mL盐酸、5 mL硝酸,盖.上表面血,低温加热溶解完全,煮沸驱除氮的氧化物,取下冷却。移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻线,混匀。

在原子荧光光谱仪上,以盐酸(1+9)作载流,硼氢化钠溶液作为还原剂,以铋特种空心阴极灯为激发光源,测量试料溶液的荧光强度,减去随同试料空白溶液的荧光强度，从工作曲线上查得相应的铋的浓度。

工作曲线绘制

移取与试料量相当的钼基体溶液,置于一系列100 mL容量瓶中,分别加入0 mL、0.10 mL、0.50 mL、1. 00 mL、2.00 mL、5.00 mL铋标准溶液,加入10 mL盐酸,用水稀释至刻度，混匀。

在与测量试料溶液相同条件下,测量系列标准溶液的荧光强度,战去系列标准溶液中“零”浓度溶液的荧光强度。以铋浓度为橫坐标、荧光强度为纵坐标,绘制工作曲线。

分析结果的计算

铋含量以铋的质量分数ωBi计,数值以%表示,按式计算:

式中:

ρ₁--自工作曲线上查得的测定溶液中铋的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);

ρ₂--自工作曲线上查得的空白溶液中铋的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);

V-测定试液的体积，单位为毫升(mL);

m-试料的质量,单位为克(g)。

仪器参数

AFS-6801原子荧光光度计

1．仪器用途

适用于样品中砷、汞、硒、锡、铅、铋、锑、碲、锗、镉、锌、金等十二种元素的痕量分析。

2．工作环境

*电源：220V，50Hz

*温度：15～35℃（严格来说是15～25℃）

*相对湿度：≤90%

3．技术参数

*检出限(D.L.):

As、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn ＜ 0.01µg/L

Hg、Cd ＜0.001µg/L

Ge ＜0.05μg/L

Zn ＜1.0μg/L

Au ＜3.0μg/L

*精密度（RSD）≤0.7％

*线性范围: 大于三个数量级。

4．仪器主机

*双道两元素可同时测量。

*光路：双光束单检测器光学系统，多灯位设计，全通道双光束对等系统设计，具有极佳的通道一致性，抗干扰杂光影响，提高仪器准确性和稳定性。

*光源系统：空芯阴极灯采用新式脉冲调制/恒流驱动供电方式。

*空芯阴极灯采用编码技术，仪器自动识别空芯阴极灯，并可监控空芯阴极灯的工作状态及使用寿命

*检测系统：采用进口光电倍增管。

*进样系统：采用注射泵顺续流动进样装置。（样品空白交替引入，避免样品交叉污染，保证测量准确性）

*采用新型断续流动无残留蒸气发生反应系统，反应效率更高

*采用高效涌流式两级化学气液反应分离装置，化学反应更完全，气液分离效果更佳，特别适合岩矿、土壤等复杂样品测定

*具有载气稳流装置 ，既可在线消除硼氢化钾产生的气泡，又可降低试剂间扩散效应，提高仪器稳定性

*具备两级汽液分离装置，第一级化学气相发生气液分离，二级水封汽液分离装置高效除水无需手动排废

*采用新型节气型气路设计，可随时控制关闭气源，节约氩气用量，减少仪器运行成本

*仪器电路采用强、弱电分离及最新型高集度模块。

*采用密闭式石英原子化器。

*仪器采用低温炉原子器。

*具有外置滤光氩氢火焰实时观察窗，可直接对火焰状态实时进行观察。

5．技术指标数据处理系统

*可随意脱机/连机切换工作

*单/多窗口任意打开

*单/多数据库任选

*进一步提高测量准确度的管理样校正

*采用Windows98/2000/XP的中文窗口操作软件，可实现自动系统诊断、自动样品测量、标准曲线法测量，多种报告格式

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